L'hexane, un risque sanitaire et réglementaire pour les produits alimentaires
et non alimentaires : son élimination des protocoles d'analyse peut améliorer
la protection des consommateurs

Laurence JACQUES - EcoXtract / France

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L’hexane, un risque sanitaire et réglementaire pour les produits alimentaires et non alimentaires : pourquoi l’élimination de l’hexane des protocoles analytiques peut améliorer la protection des consommateurs.

L’hexane, une essence de pétrole neurotoxique, suspectée reprotoxique et perturbatrice endocrinienne, est, encore aujourd’hui, largement utilisée pour extraire les huiles alimentaires et les extraits naturels. L’extraction à l’hexane est, en effet, très efficace et très rentable. Cependant, son utilisation contamine les produits extraits et les produits des animaux nourris avec des produits extraits. Les huiles, arômes, parfums, les protéines ou le cacao dégraissé, les œufs, le beurre, les ingrédients cosmétiques ou les produits nutraceutiques se retrouvent chargés en résidus. L’EFSA, l’Autorité de Sécurité des Aliments en Europe a publié un rapport en septembre 2024, reconnaissant que la protection du public n’était pas assurée et qu’il fallait réexaminer l’autorisation alimentaire de l’hexane. Cet examen a démarré en mai 2025 et ses conclusions sont attendues pour novembre 2027.

Par ailleurs, l’hexane est entré, en février 2025, dans la liste d’intention des Substances Très Préoccupantes, la liste noire des produits chimiques en Europe. Les substances qui rentrent dans cette liste ont vocation à être interdites sous quelques années en Europe. Enfin, en mars 2025, le député MODEM Richard Ramos a déposé un projet de loi à l’Assemblée Nationale pour imposer la traçabilité de l’hexane puis son élimination progressive.

C’est la détection de résidus d’hexane dans les produits du quotidien qui a contribué à la mobilisation des politiques et des acteurs de la société civile. Quels sont les niveaux de résidus d’hexane mesurables dans les produits alimentaires et non alimentaires ? L’hexane est aujourd’hui encore utilisé pour de très nombreux protocoles de laboratoire. L’ubiquité de ce polluant, dans de nombreuses plateformes analytiques est un obstacle, dans certains cas pour développer des méthodes avec de meilleures limites de détection. Cette difficulté, couplée à l’entrée de l’hexane dans la liste des substances très préoccupantes, la liste noire des produits chimiques, pose la question de la substitution de l’hexane dans les protocoles de laboratoire.Quelles sont les alternatives à l’hexane aujourd’hui disponibles ? Comment évoluer vers des méthodes d’analyses plus vertes ?

L'avènement de la chromatographie liquide multidimensionnelle.
Combler le fossé entre la recherche et les méthodes d'analyse modernes.

Gerd Vanhoenacker, Research Institute for Chromatography, RIC Group, Belgique

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La chromatographie multidimensionnelle est extrêmement performante pour l'analyse complète d'échantillons complexes, offrant une capacité de pics considérablement améliorée, permettant la résolution et la quantification d'analytes autrement masqués par la matrice.

Si la chromatographie gazeuse bidimensionnelle (2D-GC) a gagné en maturité et s'est imposée dans divers flux de travail et industries, son implémentation dans les laboratoires d'analyse de routine a toujours été entravée par des difficultés de développement de méthodes, de configuration matérielle et de traitement des données.

Des avancées récentes et ciblées en matière de matériel et de logiciels de 2D-LC réduisent considérablement la complexité pour les utilisateurs non experts, permettant ainsi d'appliquer la technique en dehors du milieu universitaire et de la recherche fondamentale.

Les résultats présentés confirment la maturité opérationnelle de la 2D-LC moderne pour son intégration dans les flux de travail analytiques quotidiens, suscitant une discussion sur son rôle imminent d'outil standard dans les analyses de pointe.

Électrophorèse capillaire : au-delà de la R&D, vers l’analyse à haut débit
avec une consommation chimique et génération de déchets négligeable

Noah WEISS - Customer Analytical Services Lab (CASL), Veolia / Texas, États-Unis

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À quand remonte la dernière fois que vous avez vu un instrument d'électrophorèse capillaire (EC) fonctionner en laboratoire ? Dans les années 1990, l'analyse par EC a suscité un vif intérêt, notamment en raison de son potentiel révolutionnaire en sciences analytiques. Cet intérêt a largement disparu au XXIe siècle au profit des systèmes chromatographiques et de spectrométrie de masse. L'EC s'est forgé une réputation d'outil de recherche difficile à comprendre et peu reproductible, utile peut-être pour résoudre des problèmes académiques complexes, mais jamais devenu un élément clé des laboratoires de production.

Nous présentons ici le travail réalisé par notre laboratoire Veolia WTS pour surmonter certains défis liés à l'analyse par EC, ce qui lui a permis de devenir l'un de nos instruments les plus importants. Notre laboratoire analyse désormais environ 100 échantillons par semaine par EC, produisant plus de 20 résultats par échantillon en 10 minutes, et ce, pratiquement sans gaspillage chimique ni consommation de produits chimiques/consommables. La technologie s'est avérée si robuste et reproductible que Veolia WTS prend désormais en charge le déploiement d'analyseurs par EC sur les sites de ses clients, sur le terrain ou dans des laboratoires satellites plus petits. Cette présentation détaillera comment nous avons surmonté les difficultés suivantes pour parvenir à ce succès : (1) temps de migration décalés et non reproductibles, (2) détection UV pour les composés non actifs UV, (3) traitement des données complexe, et (4) co-élutions complexes et capacité de pic limitée. Les cibles analytiques présentées comprennent les composés aminés, les anions inorganiques et organiques, les polymères cationiques et certains métaux. Bien qu'il soit irréaliste que l'analyse CE puisse couvrir l'ensemble du spectre de l'analyse chimique, nous espérons que ces travaux démontreront que les scientifiques doivent prendre en compte plus souvent l'analyse CE lors du choix de méthodes analytiques répondant aux critères de la chimie analytique verte. Il est possible que l'engouement suscité dans les années 1990 ne soit pas encore pleinement concrétisé.

Monitoring des PFAS : Optimisation de la stratégie analytique par le screening
non ciblé et l'échantillonnage passif

Gaëla LEROY & Christophe TONDELIER - VEOLIA - DEST (Direction des Expertises Scientifiques et Techniques) / France

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Les PFAS sont omniprésents et utilisés dans de multiples applications en raison de leurs propriétés chimiques. Ils sont tristement célèbres pour leur extrême stabilité et persistance dans les matrices environnementales. C’est pourquoi Veolia s'engage activement dans le traitement de ces substances dans diverses matrices, les plaçant au cœur de sa stratégie de dépollution.

L'impact des PFAS s'étend au petit cycle de l'eau. La contamination des eaux usées par les rejets industriels notamment peut conduire à la présence de PFAS dans les boues, ce qui peut restreindre leur épandage agricole. Par ailleurs, des rejets d'eaux contaminées peuvent polluer les ressources utilisées pour la production d'eau potable. Ainsi, de nombreuses études sont actuellement menées pour dépolluer les eaux contaminées par ces PFAS. Ces recherches explorent l'utilisation de matériaux ad/absorbants tels que les charbons et les résines, ou via des filières membranaires. Ce défi est accentué par un cadre réglementaire de plus en plus strict. En effet, actuellement, des listes limitées de substances sont recherchées en raison de limitations analytiques et de manque de connaissances. Toutefois, ces listes pourront s'élargir et inclure des paramètres plus étendus visant notamment le "total PFAS", dans certaines géographies.

Pour anticiper cette évolution, le département des expertises scientifiques et technologiques de Veolia mène des études approfondies sur la caractérisation des PFAS dans diverses matrices, développe des protocoles de mesure globale (fluor total), d’analyses ciblées et non ciblées. La présentation proposée vise à illustrer cette gestion de la contamination en PFAS, au travers de 2 projets de recherche, l’un axé sur la validation d’un échantillonneur passif dont l’objectif est de traquer une quarantaine de PFAS dans les réseaux d’assainissement afin d’en identifier les origines et proposer des actions ou solutions de réduction à la source. Cette validation implique le développement de méthodes d’analyses en chromatographie en phases liquides et gazeuses couplées à la spectrométrie de masse (LC-MS et GC-MS). Le second projet est complémentaire et vise à étendre les connaissances sur les PFAS par la mise en place d’une méthodologie de screening non ciblé (NTS : Non Targeted Screening). Cette approche est basée sur l’analyse par LC couplée à la MS haute résolution (LC-HRMS). Elle nécessite la mise en place de workflow complet de traitement de données. Cette démarche aide à identifier des PFAS aujourd’hui encore inconnus dans le but de pouvoir approfondir la caractérisation des contaminations.

Analyse du whisky par GCxGC sous hydrogènen

Damien STEYER - Twistaroma / France

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Cette communication présente une stratégie innovante de caractérisation des composés volatils dans le whisky par chromatographie bidimensionnelle GCxGC couplée à la détection par temps de vol (ToF-MS), avec extraction par SPME. L’ensemble du dispositif repose sur l’utilisation d’hydrogène comme gaz vecteur, dans une logique de chimie verte. L’objectif est double : améliorer la résolution analytique des composés volatils clés du whisky, tout en réduisant l’empreinte environnementale du processus analytique. Le protocole SPME est optimisé pour maximiser l’extraction des composés responsables du bouquet aromatique spécifique du whisky, notamment les esters, phénols, lactones et composés soufrés. La configuration GCxGC/ToF-MS permet d’obtenir des profils exhaustifs et reproductibles, tout en identifiant des traceurs olfactifs fins non détectés par des approches conventionnelles. L’utilisation de l’hydrogène, couplée à une gestion intelligente des flux analytiques, démontre la compatibilité entre performance chromatographique et durabilité. Cette étude ouvre des perspectives pour l’analyse éco-conçue de matrices aromatiques complexes, avec des applications étendues à d’autres spiritueux, extraits végétaux ou produits fermentés.

Progrès dans la préparation d'échantillons sans solvant couplée à la GCMS au cours des 36 dernières années chez Entech instruments.

Dan CARDIN - Entech / Californie, États-Unis

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L'optimisation de l'extraction et du transfert d'échantillons vers un GCMS suit deux voies : quelques pistes pour réussir, et des centaines de pistes pour revenir à la case départ. Cette présentation résume les 36 années de développement visant à améliorer la collecte, l'extraction et le transfert quantitatifs de composés volatils et semi-volatils par GC, soit sans solvant, soit en petites quantités de solvants peu toxiques. Les canister d'échantillonnage sous vide pour la collecte des COV ont permis de mesurer de manière optimisée l'affinité/la répartition statique de divers produits chimiques sur les surfaces céramiques déposées par CVD, permettant ainsi d'optimiser les revêtements afin de minimiser les pertes de composés organiques avant leur arrivée au GC. L'effet du vide sur l'augmentation des taux de nettoyage des surfaces internes des canisters a conduit au développement de l'extraction sous vide directe d'échantillons liquides et solides, à l'aide de tubes de désorption thermique à revêtement céramique, appelés stylos sorbants, connectés à chaque flacon d'échantillon. L'extraction sous vide assistée par sorbant (VASE) et l'extraction sous vide par évaporation complète (FEVE) ont permis de transférer efficacement les produits chimiques dans le stylo sorbant pour une injection avec ou sans division dans un GCMS. Une solution de remplacement entièrement capillaire pour les pièges multi-lits garnis a également été développée. Elle améliore les performances d'extraction, tout comme les colonnes GC capillaires ont considérablement amélioré la résolution, la durabilité et la cohérence par rapport aux colonnes garnies précédentes. Des solutions individuelles et hybrides de ces nouvelles techniques seront présentées, avec des conclusions sur la situation actuelle et les perspectives d'avenir.

Développement de revêtements liquides ioniques pour l'extraction par sorption par barreau magnétique et application à l'analyse non ciblée des polluants organiques émergents dans les eaux naturelles par une méthode SBSE-TD-GC–Orbitrap-HRMS

Pascal CARDINAEL - Université de Rouen / Normandie, France

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La surveillance de la qualité de l'environnement nécessite des mises à jour régulières des polluants, notamment émergents. L'évaluation de l'exposition environnementale constitue donc une étape cruciale pour proposer des mesures de protection adéquates. La plupart des polluants prioritaires et des contaminants émergents sont des composés semi-volatils. L'analyse non ciblée utilisant la chromatographie en phase gazeuse couplée à la thermodésorption et à la spectrométrie de masse à haute résolution (TD-GC-HRMS) avec un système Orbitrap permet d’identifier les contaminants organiques. Cette approche permet également d'augmenter considérablement le nombre de composés identifiés avec une grande fiabilité. Dans ce contexte, une nouvelle méthode d'extraction par barreaux aimantés (SBSE), utilisant des barreaux préparés avec des dépôts de liquides ioniques (Ils) , a été développée. Les liquides ioniques, sont des sels liquides à température ambiante qui se distinguent par leurs propriétés uniques, notamment une grande stabilité thermique, une faible pression de vapeur et une excellente capacité à dissoudre une large gamme de composés organiques et inorganiques. Leur utilisation doit permettre d'élargir la gamme des contaminants détectés et d'améliorer la qualité du screening non ciblé. Cette méthode a été appliquée à des eaux naturelles prélevées dans la rivière Robec, en France, et deux lacs algériens. Une comparaison entre les barreaux enrobés de Ils préparés au Laboratoire et ceux commerciaux enrobés de PDMS a montré une augmentation significative du nombre de composés détectés, accompagnée d'une augmentation notable de la surface des pics. Au total, plus de 1 072 composés ont été détectés, puis classés selon l'échelle d'identification de Miller, en utilisant divers scores (RSI, RHRMF et ΔRI). De plus, les résultats obtenus ont permis de mettre en évidence des contaminants jusque-là non identifiés.

Évolution générale des techniques d'analyse dans un laboratoire d'exploitation d'eau au cours des dernières années, vers un laboratoire vert

Antonio CABEZA DE LA FUENTE - AGBAR / Espagne

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Afin de minimiser notre impact environnemental, nous avons mis en œuvre des changements et des améliorations significatives ces dernières années, transformant nos techniques d'analyse et nos processus de laboratoire. Ces mesures témoignent de notre engagement à devenir un laboratoire vert.

Cela signifie que nous avons adapté nos méthodes d'analyse en y apportant les modifications nécessaires, ou que nous les avons remplacées par des méthodologies alternatives qui nous ont permis de minimiser la quantité de déchets dangereux générés, qui doivent ensuite être gérés et traités correctement. Ces changements ont toujours été conformes à la réglementation en vigueur.

L'élimination ou la limitation de l'utilisation de certains produits chimiques et la révision des procédés de nettoyage des matériaux utilisés dans les méthodes d'analyse ont également contribué à la réduction de la quantité de déchets dangereux générés.

Un autre axe de travail développé ces dernières années est la numérisation des processus de laboratoire, qui automatise l'envoi des résultats des instruments d'analyse au gestionnaire de données du laboratoire (LIMS), éliminant ainsi tous les enregistrements papier primaires et améliorant la traçabilité des données. De plus, toutes les opérations de gestion des stocks et de maintenance des équipements d'analyse du laboratoire sont gérées numériquement.

Tous ces changements ont été essentiels au maintien de nos certifications de référence et de notre accréditation selon la norme internationale ISO 17025, garantissant ainsi le respect de toutes les exigences légales. Ainsi, le laboratoire d'Aigües de Barcelona s'affirme comme un centre de référence de premier plan, dédié à la protection de l'environnement et engagé dans un modèle de laboratoire vert intégrant des pratiques durables à toutes ses opérations.

Diagnostic territorial des microplastiques des eaux usées à l'eau potable

Lauriane BARRITAUD — VEOLIA - DEST (Direction des Expertises Scientifiques
et Techniques), France

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Deux études complémentaires menées par VEOLIA ont examiné la contamination des milieux aquatiques par les microplastiques (MP). Le projet MEDITPLAST (2019-2024) a étudié la baie de Toulon et analysé les résidus de pneus (RT) de MP dans diverses matrices d'eau (eaux pluviales, eaux usées brutes, eaux usées traitées…) à l'aide de dispositifs d'échantillonnage UFO spécifiques pour les MP dans des matrices complexes et de techniques avancées d'imagerie FT-IR. Les résultats ont montré que les stations d'épuration atteignent une efficacité d'élimination des MP et des RT pouvant atteindre 99,9 %, les résidus de pneus représentant jusqu'à 98 % de la contamination des eaux pluviales. Étonnamment, les eaux pluviales, et non les eaux usées traitées, ont été la principale source de rejet de MP/RT dans la baie.

Une étude parallèle portant sur deux stations d'épuration françaises utilisant des eaux souterraines a utilisé un système de filtration dédié (STORM) développé par Veolia pour prélever de grands volumes d'eau potable (> 500 L) sur des filtres en acier inoxydable de 5 µm. Les résultats ont révélé de faibles concentrations de PM dans les eaux souterraines et l'eau potable (< 1 PM/L pour les particules > 6,6 µm), les eaux souterraines influencées par les rivières présentant une contamination plus élevée (2 PM/L) que les sources protégées (0,3 PM/L). Les deux études soulignent la grande efficacité des procédés de traitement de l'eau et soulignent la nécessité d'harmoniser les protocoles d'analyse pour mieux comprendre les schémas mondiaux de contamination par les PM.

Ces études ont été réalisées en collaboration avec l'Université d'Aalborg (Jeff Vollertsen).