1ST GREEN ANALYTICAL CHEMISTRY WORKSHOP

5/6 FÉVRIER 2024 - NOVOTEL PARIS CHARENTON

LUNDI

5

FÉVRIER 2024

09h30 - 09h55

La transition chimique du laboratoire pour accélérer la transformation écologique, industrielle et technologique

Ismahane REMONNAY (Département des Expertises Scientifiques
et Techniques - Veolia, France).

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En septembre 2023, la 5ème conférence internationale sur la gestion des produits chimiques (ICCM5), tenue à Bonn sous l’égide de la SAICM et du PNUE, et réunissant chercheurs, ONGs, représentants du secteur privé et de gouvernements, a permis d’établir un accord historique définissant un nouveau cadre mondial pour améliorer la gestion des produits chimiques : l'Accord de Bonn "Global Framework on Chemicals GFC" qui devrait comme l'Accord de Paris amorcé des évolutions réglementaires, normatives et dans les attentes des parties prenantes. Basé sur 28 objectifs et établissant une feuille de route par pays, cet accord ambitionnent une transition vers une alternative chimique durable et plus sûre, en abordant le cycle de vie des produits chimiques de manière collaborative, de la production aux déchets. Pourquoi initier une transition chimique au sein de laboratoires?

Exemplarité, transparence, crédibilité, accélération de la réglementation, défiance envers la science et comprendre ce qu'on entend par "transition chimique" ... Les démarches, les normes, les cadres pour la transition écologique, pour la durabilité, pour la chimie verte/durable/sure ... se multiplient pour accompagner une approche souvent marketing autour de la terminologie "Green Laboratoire, Laboratoire du futur, Laboratoire durable ...". Pour éviter le greenwashing et la remise en question de la fiabilité de la mesure, donnée de sortie des laboratoires, il est donc fondamental d'initier une transition chimique lisible et transparente dans les laboratoires, autour de différentes actions : de la formation en passant par la conception et le choix des matériaux/équipements, des protocoles analytiques et de la mesure.

La transition chimique "approche en construction" vise à faciliter les discussions et les collaborations dans la construction de la démarche pour qu'une vision globale du cycle de la chimie soit prise en compte afin de ne laisser aucun angle mort.

09h55 - 10h20

Les laboratoires face aux défis environnementaux :
changer de paradigme

Christophe PÉRÈS (Le Labo Durable - LLD, France).

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En octobre 2020, la Commission européenne a publié sa stratégie en matière de développement durable et indique que 90 % des Européens s’inquiètent de l’impact des produits chimiques sur l’environnement. La méfiance de l’opinion publique, les préoccupations concernant la diminution de l’approvisionnement en matières premières et en ressources énergétiques ainsi que l’augmentation de la pollution de l’environnement ont conduit la communauté chimique à redéfinir sa façon de penser d’une approche axée sur le rendement à une vision élargie orientée vers le développement durable.

Alors que la communauté de la synthèse chimique est très avancée dans cette direction grâce aux principes de la chimie verte, la chimie analytique a reçu moins d’attention sur ce sujet. La multiplication des normes et des standards de qualité a accru le besoin de mesures précises et la chimie analytique est présente à chaque étape du développement d’un produit, et potentiellement pendant toute sa durée de vie. La contrepartie est la mise en œuvre de différents processus intensifs impliquant la consommation de ressources, la production de données et celle de déchets à fort impact. Aujourd’hui, les éléments chiffrés de production de chaque analyse sont rarement connus et les quantités en eau, éluant, réactifs, énergie, gaz spéciaux ou consommables sont la plupart du temps ignorés. Cet état de fait rend l’impact des processus analytiques difficiles à évaluercar absence d’outils permettant de les quantifier.

En raison de la très haute technicité de cette niche scientifique, il en va de la survie de la discipline et de la perte inéluctable de leur apport si précieux pour les sociétés civile et militaire si des changements profonds de modèle ne sont pas réalisés pour accroitre leur résilience. La réussite tiendra à la capacité des décideurs et acteurs à sortir de leur zone de confort : atténuer

Le défi est énorme mais les solutions existent !

10h20 - 10h45

Solutions vertes de préparation d'échantillons basées
sur la miniaturisation et l'automatisation

Frank DAVID (RIC technologies, Belgique).

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La préparation des échantillons est souvent considérée comme l'étape qui a le plus d'impact sur le caractère écologique d'une procédure analytique complète. Au cours des dernières années, de nombreux articles scientifiques ont été publiés décrivant des techniques de préparation d'échantillons qui réduisent, voire éliminent, l'utilisation de solvants et de produits chimiques toxiques, qui réduisent la taille de l'échantillon nécessaire et qui consomment moins d'énergie grâce à la miniaturisation. Cependant, ces nouvelles méthodes de préparation des échantillons ne trouvent pas toujours leur place dans les laboratoires de routine. Cela peut s'expliquer par le fait qu'il n'est pas prouvé que la nouvelle méthode donne des résultats équivalents (méthode non entièrement validée), mais dans de nombreux cas, le faible taux de mise en œuvre est également dû à des combinaisons de résistance au changement, de perceptions et même d'hypothèses biaisées. Un exemple classique est l'hypothèse selon laquelle la Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) ne peut pas être utilisée sur des échantillons d'eau contenant des matières organiques en suspension.

Dans cette présentation, des exemples seront donnés sur la façon dont les méthodes classiques peuvent être remplacées par des méthodes miniaturisées et automatisées tout en conservant les critères analytiques tels que les limites de quantification, la linéarité et la répétabilité. Les goulets d'étranglement importants seront examinés et des solutions possibles seront présentées. Les applications comprennent l'analyse des polluants prioritaires dans les échantillons d'eau, l'analyse des huiles minérales, le profilage des composés aromatiques et l'analyse des esters méthyliques d'acides gras dans les aliments.

11h15 - 11h40

Développement et transfert de méthodes avec le CO2 pur comme solvant chromatographique : considérations et conseils

Stéphane DUBANT (Reach Separation, France).

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Lors du développement de nouvelles méthodologies chromatographiques analytiques ou préparatives, les questions environnementales prennent (à juste titre) une importance croissante. Minimiser, voire supprimer, l’utilisation des solvants organiques traditionnels est une façon « simple » de diminuer l’impact de la chromatographie. Nous avons donc développé une approche en plusieurs étapes, de la plus vertueuse à la moins vertueuse : 1-> CO2 pur, 2-> CO2 + EtOH, 3-> H2O + EtOH, 4-> H20 + MeCN.

Cette approche est d’autant plus importante que dans notre laboratoire, nous développons principalement des méthodes destinées à la chromatographie dites « préparatives », traditionnellement très consommatrices de solvants.

Pour cette présentation, nous nous concentrerons sur les méthodologies en CO2 pur, soit en chromatographie dite « supercritique ». Ce mode chromatographique présente des avantages en termes de performance et sélectivité (point de vue scientifique), de coût (point de vue financier) et de déchets (point de vue financier et environnemental). Lors de l’utilisation du CO2 pur comme phase mobile, la densité du fluide est le paramètre clé permettant d’altérer les profils chromatographiques (à travers la pression et la température appliquées à la colonne). Nous verrons les effets de ce paramètre lors d’un développement de méthode mais aussi, lors du transfert d’un instrument à un autre : d’un système analytique à un autre système analytique, mais aussi de l’analytique vers la préparative voire vers la production, à travers des exemples réalisés au laboratoire.

11h40 - 12h05

Extraction et analyse automatisée des médicaments dans les fluides biologiques par Coated Blade Spray - Mass Spectrometry (CBS - MS)

Shane STEVENS (Restek Corporation, USA).

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De nombreuses méthodes de spectrométrie de masse à ionisation ambiante existent comme alternatives à la LC-MS/MS, offrant des avantages en termes de vitesse d'analyse, de préparation d’échantillons et de simplicité du flux de travail. La plupart d'entre elles sont toutefois très sensibles aux effets de matrice réduisant la sensibilité, la reproductibilité et la contamination de l'instrument.

Le Coated blade spray (CBS) est une technologie facile à utiliser basée sur la microextraction en phase solide (SPME) qui combine l'extraction d'échantillons et l'ionisation directe vers un spectromètre de masse. Une lame enduite est utilisée pour collecter les analytes d'intérêt et les introduire dans un spectromètre de masse en générant un cône de Taylor.

Le dispositif comprend un petit substrat conducteur mince ayant la forme d'une lame avec une surface plate se terminant en un point. Cette lame est recouverte à l'extrémité terminale d'un lit de sorbant d'extraction.

Le CBS réduit la complexité, le coût et les déchets associés comparé aux méthodes de SPE. La nature du CBS permet une extraction sélective des analytes souhaités à partir de la matrice de l'échantillon permettant d'obtenir des extraits très propres. Le cône de Taylor est généré par l'application d'un potentiel de courant continu et l'ajout d'un volume de solvant à l'échelle du microlitre. Le CBS-MS élimine la nécessité d'une séparation chromatographique, réduisant considérablement la consommation de solvant et le temps d'analyse.

Nous présenterons des essais CBS-MS de médicaments dans des fluides biologiques en utilisant un robot de pipetage de laboratoire modifié pour automatiser toutes les fonctions associées à la collecte de l'analyte ainsi que pour servir d'interface à un MS. Nous présentons également une pipette modifiée capable de réorienter une lame d'une position verticale requise pour l'extraction à une position horizontale requise pour l'analyse par SM.

14h30 - 14h55

De la signature olfactive des cônes de houblon au profil aromatique des bières : production de mini-bières par AMBERS (Automated Mini BEeR Screener) et analyse par SPME/GC/SCD

Damien STEYER (Twistaroma, France).

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Le choix de la variété de houblon est l'un des facteurs clés qui déterminent l'arôme final d'une bière. Au cours de la production de la bière, un certain nombre de composés volatils du houblon sont transformés chimiquement et biologiquement pour former de nouveaux composés qui ne sont pas significativement présents dans les cônes de houblon.

Pour comprendre la complexité de ces modifications et leur influence sur l'arôme final de la bière, 14 variétés de houblon ont été comparées quant à leur capacité à fournir des composés aromatiques à la bière. Un nouvel outil appelé AMBERS (Automated Mini BEeR Screener) a été développé pour imiter le brassage (production de moût) et la fermentation dans un petit volume (5 ml). Cet outil a été utilisé pour comparer les profils volatils de 14 types de micro-bières. Les cônes de houblon et les micro-bières dérivées de 14 variétés de houblon ont été analysés par SBSE-GC/ToF-MS.

14h55 - 15h20

Optimisation de l’extraction des composés volatils de l’huile de noix vierge par espace de tête dynamique couplée à la GC-MS : Comparaison des adsorbants.

Agnès CHARTIER (Institut de Chimie Organique et Analytique
- Université d'Orléans, France).

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L’huile de noix est une huile végétale dont les propriétés nutritionnelles et médicinales ont été reconnues et attribuées principalement à la présence d’acide gras mono et polyinsaturés mais aussi à un certain nombre de composés minoritaires tels que les antioxydants, les acides aminés et des composés volatils qui lui confèrent ses propriétés organoleptiques.

Malheureusement, c’est une huile très fragile qui se dégrade facilement et a une durée de vie limitée. Les principaux marqueurs de vieillissement sont liés à l’oxydation des acides gras insaturés qui donnent naissance à divers composés volatils formant un total de 5 familles majeures, acides, alcools, aldéhydes, cétones, et furanes.

Ces composés modifient également les propriétés organoleptiques de l’huile. Certains de ces composés sont très volatils et restent difficiles à piéger. Étant donné le nombre de paramètres qui influencent l’extraction par espace de tête dynamique, il a été fait appel à des plans d’expériences. Ainsi l’extraction des composés volatils par espace de tête dynamique a été optimisée et différents adsorbants tels que Tenax, Carbopack, mais aussi des phases mixtes ont pu être testées et comparées. Cette étude a permis de mettre en évidence des adsorbants plus sélectifs pour obtenir le profil des volatils de différentes huiles de noix issues de différents terroirs et pour certaines ayant une appellation « Bio ». De par cette étude, les molécules caractéristiques du vieillissement de l’huile de noix ont également pu être identifiées.

15h20 - 15h45

Méthode automatisée et miniaturisée pour la caractérisation des médicaments dans le sang total


Amélie LAGARDE (Laboratoire de la Police Scientifique
- Saint Denis, France).

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La toxicologie médico-légale doit faire face à de nombreux défis. Parmi ceux-ci, la quantité d'échantillons disponibles pour effectuer tout un panel d'analyses et les concentrations de plus en plus faibles des nouvelles substances synthétiques. Par exemple, dans les cas de soumissions chimiques, les victimes peuvent avoir retardé le dépôt de plainte, ce qui prolonge le délai entre les faits et les échantillons et peut conduire à l'élimination totale des substances. Les substances éventuellement ingérées pouvant être très différentes, une certaine quantité de sang et d'urine est nécessaire pour être le plus exhaustif possible. Les nouvelles substances psychoactives (NPS) sont actives avec des quantités ingérées de plus en plus faibles, conduisant à des concentrations sanguines très basses.

Les progrès scientifiques et l'innovation permettent aujourd'hui de surmonter en partie ces problèmes. Le laboratoire judiciaire de Paris du SNPS s'est doté d'un nouvel équipement : le CLAM-LCMSMS de Shimadzu. Sur base de leur technique de screening, nous avons développé et validé une méthode d'analyse de 22 substances appartenant à la famille des opiacés, de la cocaïne et des amphétamines. L'extraction se fait sur 50 μL de sang et l'analyse est réalisée en mode MRM. Les limites inférieures de quantification obtenues se situent entre 2,5 et 5 ng/mL.

Une deuxième méthode d'analyse a été développée et comprend une trentaine de NPS. Cette méthode est appelée à évoluer en fonction des habitudes et des nouvelles tendances des consommateurs. La précédente méthode validée nécessitait 2 mL de sang pour la même recherche avec une limite de quantification de 5 ng/mL.

Cette méthode sera déployée dans d'autres laboratoires du réseau SNPS.

16h15 - 16h40

L'hydrogène comme gaz vecteur dans le GCMS,
une fatalité ou une opportunité ?


David BENANOU (Département des Expertises Scientifiques
et Techniques - Veolia, France).

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L'hélium est le deuxième élément le plus léger et le deuxième élément le plus abondant dans l'univers observable et c’est également le gaz vecteur le plus répandu pour la chromatographie en phase gazeuse conventionnelle et surtout pour la chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse. Ces dernières années, la disponibilité de l'hélium a diminué et son coût a augmenté de manière significative. En 2021, la réserve nationale d'hélium des États-Unis représentait 30 % de l'hélium mondial et cette réserve devrait être à court d'hélium en 2030.

Ce contexte d'éventuelle pénurie et d’accroissement de charge qui jusqu’alors paraissait négligeables, incite de nombreux chromatographistes dans le monde à envisager de passer à l'utilisation de l'hydrogène.

Nous présenterons les avantages chromatographiques inhérents à l’utilisation de l'hydrogène en chromatographie gazeuse-spectrométrie de masse, ses éventuels points critiques, limitations et ses “légendes urbaines”. Il sera présenté un bilan économique exhaustif sur l’utilisation de l'hélium et de l'hydrogène dans différents laboratoires.

MARDI

6

FÉVRIER 2024

09h05 - 09h30

Lipidomique sanguine et métabolomique du cancer
colorectal par GC×GC–LR/HR-TOFMS

Jeff FOCANT (Université ULiège, Belgique).

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Le cancer colorectal (CRC) est le troisième cancer le plus diagnostiqué et est parmi les plus morbides. Les techniques actuelles de diagnostic basées sur la colonoscopie ou sur l’analyse de selles sont soit hautement invasives, soit manquent de sensibilité. Il existe dès lors un besoin pour des méthodes de dépistage moins invasives et plus sensibles.

Dans ce contexte, nous avons réalisé une étude sur 64 échantillons de sérum humains qui représentent trois groupes différents (adénocarcinomes, adénome, et contrôles), en utilisant une approche analytique innovante basée sur la GC×GC–LR/HR-TOFMS.

Nous avons analysé ces échantillons avec deux approches de préparation d’échantillons micro volumiques bien spécifiques, l’une pour la lipidomique (25 μL de serum) et l’autre pour la métabolomique (50 μL de serum). Une analyse chémométrique poussée basée sur des approches supervisées et non-supervisées, ainsi qu’une analyse des voies métaboliques liées ont été appliquées aux deux sets de données générés.

L’étude lipidomique a révélé que les molécules d’acide gras polyinsaturés PUFA (ω-3) étaient inversement associées avec l’augmentation des chances d’avoir un CRC, alors que certains PUFA (ω-6) montrent une corrélation positive au CRC. Avec l’approche métabolomique, certains acides aminés protéinogènes (Ala, Glu, Met, Thp, Tyr, Val), Myo-inositol, et l’acide 3-hydroxybutyrique apparaissent comme dérégulés dans la cohorte CRC.

Cette étude originale contribue à un aperçu plus exhaustif des changements prenant place au niveau moléculaire pour la pathologie CRC. L’étude permet aussi de comparer l’efficacité des deux approches analytiques différentes pour l’analyse dupliquée des mêmes échantillons de sérum avec une instrumentation unique.

09h30 - 09h55

Application de la SBSE à l'analyse des études écotoxicologiques pour répondre aux exigences des propriétés des produits de la prochaine génération

Beate GRUBER (Analytical and Material Science at BASF SE Allemagne).

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Les informations relatives aux effets aigus ou chroniques des substances chimiques sur les organismes aquatiques font partie intégrante de l'évaluation des dangers pour l'environnement et de l'évaluation des risques. Dans la plupart des études réglementaires, il est essentiel de vérifier analytiquement l'exposition d'un organisme à une substance ou sa concentration dans un système d'essai.

L'augmentation constante des exigences en matière d'enregistrement des produits ainsi que la complexité accrue des produits de nouvelle génération nécessitent une analyse avec une préparation sophistiquée des échantillons. L'extraction liquide/liquide couramment utilisée pour l'analyse chromatographique en phase gazeuse offre une sensibilité limitée en raison de la dilution et consomme de grandes quantités de solvants dangereux.

C'est pourquoi l'extraction SBSE a été évaluée comme une alternative à l'extraction liquide/liquide couramment utilisée pour améliorer la sensibilité et réduire la consommation de solvants. L'utilisation de paramètres de méthode optimisés a permis d'améliorer la sensibilité de plus de 100 fois tout en améliorant la sécurité et la conservation des ressources en remplaçant les solvants comme agents d'extraction par un adsorbant réutilisable.

09h55 - 10h20

Évaluation de différentes techniques d'espace de tête pour
le piégeage des arômes et le profilage des échantillons
de viande alternative

Emilie USUREAU - DSM-Firmenich, Pays-Bas
(Small Molecule Analysis at Center for Analytical Innovation).

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L'expérience culinaire joue un rôle important dans l'acceptation des substituts de viande par les consommateurs. L'odeur dégagée pendant la cuisson ou la friture contribue à la perception globale du produit.

Souvent, les substituts de viande ont une odeur moins appréciée pendant la friture que les hamburgers à la viande. Connaître le type de substances volatiles responsables de ce phénomène permet de l'atténuer et de travailler sur des étapes d'amélioration, ce qui accroît l'acceptation par les consommateurs.

De nombreuses techniques d'espace de tête sont actuellement disponibles pour capturer les composés organiques volatils, mais il n'existe à ce jour aucune approche divulguée dans la littérature ou disponible dans le commerce pour l'établissement rapide du profil des volatils libérés pendant la friture des hamburgers à base de viande et de substituts de viande.

Cet exposé présente les résultats d'expériences d'échantillonnage de l'air hors ligne pour piéger les substances volatiles sur un matériau adsorbant ainsi que les résultats d'échantillonnage SPME en ligne pour établir le profil des substances volatiles dans la viande frite et les hamburgers de substitution, toutes deux suivis d'une désorption thermique et d'une analyse par spectrométrie de masse à haute résolution par chromatographie en phase gazeuse (GC-HRMS).

10h20 - 10h45

Mise au point, comparaison et applications au Vaccum Assisted Sorbent Extraction (VASE) : de nouvelles perspectives à l’analyse par espace de tête.

Jérôme COTTON (laboratoire de Recherche Vittel, France).

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Une part importante des réclamations clients répertoriées chaque année pour Nestlé Waters est liée à un mauvais goût ou une mauvaise odeur de l’eau. A l’origine de ces défauts organoleptiques on trouve notamment des molécules chimiques comme des pyridazines, des halophénols ou des haloanisoles dont les seuils de perception chez l’Homme sont très faibles de l’ordre du ng/L voire moins.

Les outils analytiques et notamment la chromatographie gazeuse couplée à la spectrométrie de masse ne permettent pas, sans préparation d’échantillon appropriée, d’atteindre ces limites de détection. Le VASE (Vacuum Assisted Sorbent Extraction) est une technologie récente qui propose, de manière inédite, d’appliquer un vide dans un vial d’analyse contenant l’échantillon afin d’augmenter les rendements d’extraction pour répondre à ce type de défis analytiques.

Le laboratoire de Nestlé Vittel a ainsi mise au point une méthode par VASE-GC-MS pour l’analyse de matrices liquides et optimisé les paramètres d’extraction tels que le temps de mise en contact et de gestion de l’eau, la température d’extraction et de refroidissement, la proportion échantillon/espace de tête ou encore les températures et les temps de désorption du stylo. Le VASE a également été comparé en termes de sensibilité, d’exhaustivité et de facilité d’utilisation avec d’autres techniques comme la SBSE, le Purge&Trap ou encore l’extraction liquide/liquide pour l’analyse de composés organiques indésirables dans l’eau ou les boissons.

11h15 - 11h40

Pour que l'histoire soit complète : de l'extraction SBSE manuelle à une méthodologie Twister TM entièrement automatisée.

Christophe DEVOS (RIC technologies, Belgique).

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La Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) ou, sous son nom commercial Twister TM , a été le sujet principal des cinq premières éditions du SBSE Workshope. Au cours des deux dernières décennies, la SBSE s'est avérée être un outil très puissant pour extraire des composés organiques de différentes matrices d'échantillons à des niveaux de traces très faibles. Le SBSE a été appliqué avec succès dans de nombreux domaines de la chimie analytique notamment l'analyse environnementale, alimentaire, des produits de consommation, toxicologique, pharmaceutique et des sciences de la vie, dans les centres de recherche et dans l'industrie du monde entier. Une recherche récente dans ScienceDirect a donné plus de 4000 "hits" pour SBSE, reflétant l'énorme impact de l'extraction par sorption en chimie analytique

En tant que technique de préparation d'échantillons sans solvant, l'extraction SBSEjoue également un rôle parfait dans le monde de la chimie analytique verte et mérite assurément l'attention lors de cette réunion axée sur les tendances vers des outils analytiques plus écologiques dans le laboratoire. Sur la base de nos contacts et des discussions avec nos clients, le RIC et Gerstel se sont demandé comment l'extraction Twister TM , qui offre une sensibilité extrêmement élevée, des rendements d'extraction élevés et une grande flexibilité, pouvait encore évoluer. Pendant de nombreuses années, l'absence d'automatisation complète d'une procédure SBSE a fait l'objet d'un commentaire fréquent. Bien que la procédure en deux étapes avec l'extraction (manuelle) et la désorption thermique automatisée ne soit pas vraiment laborieuse, plusieurs clients attendaient avec impatience une procédure entièrement automatisée.

Dans cette présentation, nous vous présenterons, en première mondiale, l'AutoTwister : un système entièrement automatisé qui permet d'exécuter sans surveillance l'ensemble de la procédure SBSE. L'extraction par immersion et par espace de tête peut être réalisée, suivie des étapes de rinçage et de séchage nécessaires, et de la désorption thermique, en ligne avec l'analyse GC. Cette approche est complémentaire de la procédure hors ligne bien connue. Ses performances seront illustrées par quelques exemples typiques, démontrant la puissance du SBSE.

11h40 - 12h05

L’intelligence artificielle au service des laboratoires


Yvon GERVAISE, Fondateur de E.S.C. (ExpertScience- Consulting et Animateur du GT #LaboratoireduFutur à la SECF).

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Si l’I.A. au service des Laboratoire est étonnamment une longue histoire qui a eu ses hiver et ses été , l’essor récent de l’usage des réseaux de neurones artificiels avec l’apprentissage automatique associé au deep-Learning pose l’urgence de penser le Laboratoire du futur.

Dès 1965, les Laboratoires de spectrométrie de masse utilisaient le premier système Expert nommé Dendral qui a permis aux chimistes d’identifier automatiquement les molécules à partir de leur simple spectre de Masse.

Dans les années 2020 après le temps de l’IA symbolique , L’IA connexionniste à base de réseaux de neurones artificiels ,avec la puissance de ses algorithmes de Deep-Learning est venu donner une accélération des applications de l’I.A. dans le monde du Laboratoire.

Ainsi AlphaFold de Google DeepMind illustre ce succès par sa capacité à prédire automatiquement la structure 3D des protéines à partir de la lecture de leur séquence en acides aminés.

Nous apporterons un éclairage sur les différents types d’I.A. ( symbolique , connexionniste , Générative ) et nous préciserons les concepts et les mécanismes qui les régissent.

Nous expliciterons des exemples d’applications de l’IA en laboratoire ( quantification de polluants non ciblés , interprétation de résultats et exploitations donnés de laboratoire( Big Data ), prédiction automatique propriétés physico chimique et toxicité ( QSPR ) , automatisation en synthese organique avec le laboratoire orchestré …

Nous conclurons en adressant ces 3 questions :
- l’IA conduira t’elle à remplacer le laborantin ou au contraire à en faire un chercheur augmenté ?
- l’I.A. deviendra t elle la Matrice du laboratoire du futur ?
- l’I.A . est elle une opportunité à saisir par les acteurs du laboratoire

12h05 - 12h30

Dosage des haloanisoles et halophénols dans le vin et dans les matériaux susceptibles d’apporter des contaminations.

Rémy FULCHIC (Château Leoville las cases, France).

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Le vin est une matrice qui peut facilement capter toute sorte de contaminants présents dans les matériaux avec lesquels il entre en contact, ou dans les ambiances dans lesquelles il est stocké. De nombreuses molécules sont connues pour être responsables de déviations organoleptiques, notamment les haloanisoles qui provoquent de manière irréversible des odeurs et goûts de moisi à de très faibles concentrations, quelques ng/l.

Cette contamination peut se produire tout le long du process de vinification et d’élevage, et même après la mise en bouteille par l’intermédiaire du bouchon de liège, parfois responsable du fameux goût de bouchon lorsqu’il libère du 2.4.6-Trichloroanisole dans la bouteille.

Au sein du château Léoville Las Cases, vignoble de Gironde situé dans le Médoc en appellation Saint-Julien, le laboratoire interne analyse régulièrement les nouveaux matériaux utilisés dans les bâtiments, les bouchons, l’eau du réseau, à la recherche des haloanisoles (2.4.6-trichloroanisole, 2.3.4.6-tetrachloroaisole, 2.4.6-tribromoanisole et pentachloroanisole) et de leurs précurseurs halophénols correspondants.

Ces derniers ne présentent pas directement de risque olfactif, mais ils peuvent être biométhylés en anisoles par certaines moisissures, et présentent donc un réel risque si ils sont présents, sachant que les cuviers ou les chais sont des ambiances humides très propices aux moisissures.

Leur dosage simultané est réalisé par SBSE-GC-TOF, soit directement pour l’eau et le vin, soit après extraction à l’ASE (Accelerated Solvent Extraction) lorsqu’il s’agit de matrices solides. Une acétylation des phénols est effecutée durant la phase SBSE, de façon à améliorer le rendement d’extraction, et donc la sensibilité de la méthode, ainsi que le comportement chromatographique des composés.

14h00 - 14h25

Analyse du Cognac par GCxGC-ToF MS

Xavier POITOU (Hennessy, France).

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L’un des enjeux de la Maison Hennessy, propriété du groupe LVMH et leader de la production de Cognac, est de maintenir l’excellence qualitative de ses produits dans le respect de l’environnement.

Sur le plan physico-chimique, le cognac est une matrice d’un haut niveau de complexité. En effet, sa composition résulte de molécules provenant du raisin, de la fermentation alcoolique et malolactique, de la distillation et du vieillissement en barrique de bois de chêne. Afin de mieux appréhender cette composition, la Maison Hennessy s’est dotée depuis plusieurs années de techniques analytiques de pointe qui répondent aux enjeux de complexité du produit en même temps qu’à des critères environnementaux, notamment « solvant free ». Deux méthodologies d’analyses (ciblée et non ciblée) développées sur la base de ces techniques viennent ainsi soutenir l’effort de R&D de la Maison Hennessy, que ce soit par des usages internes ou en collaboration avec des partenaires extérieurs. Grâce à ces techniques, des avancées significatives dans la mise en lumière de nouveaux marqueurs moléculaires, appartenant à diverses familles chimiques (esters, terpènes, lactones,), ont ainsi pu être réalisées.

14h25 - 14h50

Robot automatique pour la préparation d'échantillons
organiques : ARPOS - TD-GC-MS/MS

Noemi SANTIAGO SANCHEZ (Labaqua, Espagne).

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Les pesticides, les HAP, les PCB et d'autres contaminants provenant de l'activité humaine sont transportés et fortement présents dans le sol. Les techniques courantes d'extraction de ces composés dans des échantillons solides sont fastidieuses et utilisent de grandes quantités de solvants organiques afin d'atteindre les limites de quantification requises par les réglementations.Cela entraîne un coût économique élevé en termes de matériel et de temps.

C'est pourquoi il est nécessaire d'automatiser ce processus, étant donné qu'il s'agit d'une extraction entièrement manuelle et qu'il y a actuellement un grand nombre d'échantillons de sol qui nécessitent l'analyse de composés organiques. Labaqua, en collaboration avec GERSTEL, a développé un robot qui permet d'automatiser cette extraction, éliminant ainsi la majeure partie du processus manuel d’extraction.

En outre, cette automatisation augmente considérablement la productivité de l'analyse car ARPOS est capable d'ajouter tous les réactifs d'extraction, gérer l'homogénéisation, la concentration et la reconstitution de l'échantillon de manière entièrement automatique avant l'analyse directe par TDU-GC-MS/MS. ARPOS associé au TDU-GC-MSMS permet l'injection d'un grand volume d'extrait assurant une sensibilité élevée et une faible limite de détection.

La validation du processus effectuée à Labaqua a démontré sa répétabilité et sa reproductibilité et a permis d'obtenir une rentabilité élevée du processus.

Le robot ARPOS est donc présenté comme un pari sur l'avenir pour l'automatisation de l'analyse d'échantillons à grande échelle.

14h50 - 15h15

Tests de migration à partir de matières plastiques : analyse de traces dans l'eau par extraction sorbante à haute capacité automatisée et GC-TOFMS


Catherine BRASSEUR (Certech, Belgique).

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La migration des NIAS (Non-Intentionally Added Substances) dans l'eau est un sujet récurrent pour l'industrie des matières plastiques. Par exemple, les antioxydants utilisés dans les polyoléfines pour stabiliser les polymères contre le traitement et le stress thermique peuvent générer des fragments capables de migrer dans l'eau. L'identité de ces composés a été publiée dans les années 2000 et ils sont connus depuis sous le nom de substances Arvin #1 à #10. D'autres NIAS sont également présents dans les matériaux polymères. L'importance d’utiliser des méthodes sensibles et de screening pour l'analyse des tests de migration est renforcée par l'émergence des plastiques recyclés.

Les méthodes standard pour surveiller la migration des petites molécules dans l'eau par analyse GC-MS étaient initialement basées sur l'extraction par solvant à grand volume. Au cours des dernières années, de nombreuses méthodes ont été développées utilisant l'extraction par sorbant pour l'analyse de l'eau et devraient maintenant être d’avantage considérées comme une référence. De la SPME couplée à la GC-MS SIM, à l'extraction par sorption à haute capacité telle que SBSE ou Hisorb couplée à la GC-TOFMS, permettant d'améliorer la sensibilité et le screening. Les méthodes peuvent également être combinées à la spectrométrie de masse à haute résolution pour l'identification des composés inconnus. Il est important de convaincre et d'aider les industries à se référer à ce type de méthodes pour réduire la quantité de solvant utilisé, augmenter l'automatisation et améliorer la caractérisation des tests de migration.

15h45 - 16h10

Des souris et des vins, une approche par la SBSE-GC-MS

Céline FRANC (Institut des Sciences de la Vigne et du Vin (ISVV)
- Villenave d'Ornon, France).

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Le « goût de souris » est un défaut du vin qui préoccupe de nos jours les producteurs de vin. Les descripteurs olfactifs qui caractérisent ce défaut particulièrement désagréable incluent l'urine de rongeur ("cage de souris sale") et les aliments grillés tels que le pop-corn, le riz, les crackers et la croûte de pain. Ces dernières années, les vins présentant un « goût de souris » sont de plus en plus fréquents. Ceci est souvent associé à la hausse des pH ainsi qu'à certaines pratiques œnologiques avec lesquelles l'emploi du dioxyde de soufre est significativement diminué, favorisant ainsi le développement de microorganismes.

Trois molécules principales ont été identifiées comme responsables du goût de souris dans les vins, la 2-acétyl-1-pyrroline (APY), la 2-acétyltétrahydropyridine (ATHP) et la 2-éthyltétrahydropyridine (ETHP). Cependant, à ce jour, les données de quantification rapportées dans la littérature sont limitées en raison de problèmes analytiques liés à la nature de ces composés. En effet, aucune méthode analytique simple et efficace ne permettait de déterminer simultanément des traces de ces trois N-hétérocycles. Pour combler ce vide et avancer sur la compréhension des paramètres influençant l’apparition du goût de souris, une méthode utilisant l'extraction SBSE suivie d'une analyse GC-MS a été développée.

Après optimisation et évaluation des performances, la méthode de quantification a été employée pour analyser 6 vins témoins et 68 vins produits sans sulfites ajoutés. Cette méthode a également été adaptée aux milieux microbiologiques et utilisée pour suivre la production de ces trois N-hétérocycles en fonction du microorganisme étudié.

La méthode d'analyse SBSE-GC-MS a prouvé son efficacité et ouvert la voie à des études complémentaires visant à comprendre les conditions influençant l'apparition du goût de souris dans le vin et les paramètres œnologiques qui modulent son expression.

16h10 - 16h35